工业化生产LiTFSI
- 2021-10-11 12:42:00
- 李琳琳 原创
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三氟甲磺酰氟或三氟甲磺酰氯在三乙胺作催化下直接与干燥氨气反应制得双三氟甲磺酰亚胺三乙胺盐,进一步将 双三氟甲基磺酰亚胺三乙胺盐用硫酸酸化得到 双三氟甲基磺酰亚胺。
另外开发了通过三氟甲磺酰氟或三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酰胺和碱金属氟化物反应合成双三氟甲基磺酰亚胺碱金属盐,再酸化得到 双三氟甲基磺酰亚胺。
根据上述合成工艺的机理,同时也尝试采用一步法,最终开发出将1 tool无水氨、2 mol氟烷基磺酰基卤化物、6 mol碱金属氟化物或1 mol铵盐、2 mol氟烷基磺酰基卤化物、7 mol碱金属氟化物混合于合适的溶剂中进行反应,得到磺酰亚胺金属盐,再通过硫酸酸解,减压蒸馏得到磺酰亚胺。
本方法的优点:工业化生产方法,核心反应大都是固体无机化合物(氟化铵、氟化钾等)与气体(三氟甲磺酰氟,氨气等)在溶剂或缚酸剂里反应。反应速率和反应程度都比较理想;所用原料相对简单易得;反应条件较为温和,对反应设备要求不是很高,基本具备工业化生产的条件。
本方法的缺点:些工艺合成的产品中各类杂质成分如氟离子、氯离子、硫酸根离子及其他金属元素含量偏高,后期需要进行纯化处理才能满足市场对其纯度的要求。纯度很高的 双三氟甲基磺酰亚胺常温下在空气中极易升华且吸水产生烟状物,难以有效固定其状态,稳定地参与到各类催化反应中。
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