N-苯基双（三氟甲磺酰亚胺）制备方法的具体实施

本发明涉及一种分步反应制备 N-苯基双三氟甲磺酰亚胺的方法，先采用有 机碱活化三氟甲磺酰氟，高收率的制备N-苯基三氟甲磺酰胺，然后再用催化法 进一步活化三氟甲磺酰氟，最终制得N-苯基双三氟甲磺酰亚胺。具体以三氟甲 磺酰氟为原料，在强极性溶剂中，以有机碱作为缚酸剂与苯胺反应，生成N-苯 基三氟甲磺酰胺，再将N-苯基三氟甲磺酰胺在弱极性溶剂中与三氟甲磺酰氟反 应，制备得到N-苯基双三氟甲磺酰亚胺。

具体操作步骤如下：

步骤一在极性溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，加入苯胺后通入过量的三氟 甲磺酰氟，控制反应温度为0～80℃，制备得到N-苯基三氟甲磺酰胺，有机碱与 苯胺的摩尔比例是2-4:1；优选可控制反应温度为40-80℃；

步骤二回收过量的三氟甲磺酰氟，蒸馏除去极性溶剂，再加入弱极性溶剂和 催化剂，控制反应温度为-20-80℃，催化剂与苯胺的摩尔比例是0.005-0.2:1，通 入过量的三氟甲磺酰氟，制得N-苯基双三氟甲磺酰亚胺粗品，其中两步反应共 计通入三氟甲磺酰氟和苯胺的摩尔比例是1.1-5:1；优选可控制反应温度为 20-80℃；

步骤三回收过量的三氟甲磺酰氟，蒸馏去除弱极性溶剂，用醇类溶剂洗涤得 到N-苯基双三氟甲磺酰亚胺精品，醇类溶剂与N-苯基双三氟甲磺酰亚胺粗品质 量比为0.5-5:1。

其中，有机碱为三乙烯二胺、六次甲基四胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯 (DBU)中的一种。

其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。

其中，极性溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、硝基甲烷、 氯苯、1，2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、 乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一种或多种的混合物；

其中，弱极性溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、 苯和四氢呋喃中的一种或多种的混合物。

其中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种的混合物。

操作时，在不锈钢反应釜中加入苯胺、有机碱和溶剂，连接好三氟甲磺酰氟 钢瓶，真空抽走反应釜内空气，通入一定量的气态三氟甲磺酰氟，直至反应到理 论时长，然后将过量的三氟甲磺酰氟通过管线排放至回收罐内，可用于再次通入 使用；将反应釜内大部分溶剂蒸馏除去，加入弱极性溶剂和催化剂后，继续通入 一定量的三氟甲磺酰氟气体，继续反应到理论时长，回收过量的酰氟，蒸馏除去 大部分溶剂后加入醇类溶剂，搅拌均匀后将此混合液转移至过滤器内，过滤得到 的白色晶体即为N-苯基双三氟甲磺酰亚胺精品。

下面通过具体实施例对本方案做出进一步说明。