N-苯基双（三氟甲磺酰亚胺）的发明内容

本发明提供一种 N-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方 法，三氟甲磺酸酐是由三氟甲磺酰氟经过水解、酸解制备三氟甲磺酸，然后经过 五氧化二磷脱水制得；因此，若能用三氟甲磺酸酐和三氟甲磺酸生产的前序原料 三氟甲磺酰氟代替它们，N-苯基双三氟甲磺酰亚胺的生产成本将会大大降低。

本发明采用的技术方案是：一种N-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法，以 三氟甲磺酰氟为原料，在强极性溶剂中，以有机碱作为缚酸剂与苯胺反应，生成 N-苯基三氟甲磺酰胺，再将N-苯基三氟甲磺酰胺在弱极性溶剂中与三氟甲磺酰 氟反应，制备得到N-苯基双三氟甲磺酰亚胺。

优选地，具体步骤如下：

步骤一在极性溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，加入苯胺后通入过量的三氟 甲磺酰氟，制备得到N-苯基三氟甲磺酰胺；

步骤二蒸馏除去极性溶剂，再加入弱极性溶剂和催化剂，通入过量的三氟甲 磺酰氟，制得N-苯基双三氟甲磺酰亚胺粗品；

步骤三蒸馏去除弱极性溶剂，用醇类溶剂洗涤得到N-苯基双三氟甲磺酰亚 胺精品；

优选地，三氟甲磺酰氟和苯胺的摩尔比例是1.1-5:1；

优选地，有机碱与苯胺的摩尔比例是2-4:1；

优选地，催化剂与苯胺的摩尔比例是0.005-0.2:1。

优选地，步骤二和步骤三中，回收极性溶剂或弱极性溶剂前先回收过量的三 氟甲磺酰氟。

优选地，有机碱为三乙烯二胺、六次甲基四胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯 (DBU)中的一种。

优选地，催化剂为4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。

优选地，极性溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、硝基甲 烷、氯苯、1，2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醚、四氢呋喃、二氧六 环、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一种或多种的混合物；

优选地，极性溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

优选地，弱极性溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲 苯、苯和四氢呋喃中的一种或多种的混合物。

优选地，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种的混合物。

优选地，步骤一反应温度为0～80℃，步骤二反应温度为-20-80℃；

优选地，步骤一反应温度为40-80℃，步骤二反应温度为20-80℃。

优选地，醇类溶剂与N-苯基双三氟甲磺酰亚胺粗品质量比为0.5-5:1

本发明具有的优点和积极效果是：

本方案以三氟甲磺酰氟为原料，显著降低了生产成本；并且本方案反应温和， 即不需要低温降温，也不需要惰性气体保护，适合工业化生产，生产环境更为温 和；

本方案虽然分布进行，但不需要对中间产物进行纯化，操作过程简单，通过 本方法制备的产品粗品纯度较高，颜色较浅，简单洗涤即可提纯，纯度在99％ 以上；

过量的三氟甲磺酰氟可在管路中循环，不会挥发到空气中，也不会淬灭到废 水中，可回收再利用，不会造成环境污染。