怎么才能得到得到N-苯基双三氟甲基磺酰亚胺白色晶体
- 2021-10-13 21:19:00
- 李琳琳 原创
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一种制备 N-苯基双三氟甲基磺酰亚胺白色晶体的方法,不仅简单,而且有较高的收率收率:
1.向装有温度计、蒸馏装置、机械搅拌的反应器中加入2L二氯甲烷,186g(2.0mol)苯胺、4.88g(0.04mol)4-二甲氨基吡啶(DMAP)以及444g(4.4mol)三乙胺
2.反应器的真空抽至-0.095MPa以及冷却至-40℃时,通入665g(4.4mol)三氟甲基磺酰氟气体,然后在-20Chemicalbook℃~0℃反应温度以及0.02MPa~0.1MPa反应压力下进行搅拌反应
3.反应6h后将反应器中过量的三氟甲基磺酰氟气体放出进行冷却收集,放至反应器内部为常压后,加入500mL水并进行分液,有机相加热至40℃蒸馏二氯甲烷后,得到淡黄色固体;
4.用甲苯重结晶淡黄色固体,得到650g N-苯基双三氟甲基磺酰亚胺白色晶体,收率91.0%。
N-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺用于通过曼尼希反应对β-氨基酸进行对映选择性合成。 用于合成鞘氨醇1-磷酸-1受体激动剂,可用于制药应用,用作OLED中间体。
资料扩展:
4-二甲氨基吡啶:4-二甲氨基吡啶是一种广泛应用于化学合成的新型高效催化剂,白色结晶粉末,分子式为C 7 H 10 N 2 。
三乙胺: 三乙胺,是一种有机化合物,分子式为C 6 H 15 N,为无色油状液体,有强烈氨臭、易燃。稍溶于水,溶于乙醇 、乙醚 等有机溶剂 。有刺激性,有毒,误吞咽会中毒,会烧伤皮肤,其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险。工业上主要用作溶剂 、固化剂 、催化剂 、阻聚剂 、防腐剂 ,及合成染料 等。
二氯甲烷: 二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点,大量用于制造安全电影胶片、 聚碳酸酯 ,其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂,气烟雾喷射剂、 聚氨酯发泡剂 、 脱模剂 、 脱漆剂 。. 二氯甲烷为无色液体,在制药工业中做反应介质,用于制备 氨苄青霉素 、 羟苄青霉素 和 先锋霉素 等;还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、 聚氨酯 等泡沫塑料生产用 发泡剂 和 金属清洗剂 等。. 二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。. 其中用于胶片生产的消费量占总消费量的50%,医药方面占总消费量的20%,清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%,其他方面占10%。
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