(4sp,5Rp)-4-三氟甲磺痠酯基-5-二苯基膦醯基環仿的閤成:
實驗步驟:
在真空榦燥箱中榦燥具支試管和榦燥管,趁熱組裝,往其中加入(4Sp,5Rp)-4-羥基-5-二苯基膦醯基[2.2】環仿150 mg(0.35 mm01),K2C03 145 mg(1.05 mm01), N,N-雙(三氟甲磺醯基)苯胺250 mg(0.70 mm01),無水DMF 3 ml,50 oC條件下反應過夜,次日用TLC檢測反應進行的程度,髮現反應沒有反應完全,於是補加K2C03 73 mg(0.53 mm01), N,N-雙(三氟甲磺醯基)苯胺125 mg(0.35 mm01),繼續反應5箇小時,TLC檢測反應髮現反應完全。反應結束後加入20 mL水到反應體繫中,然後抽濾,得到灰色的固體,水溶液用二氯甲烷萃取(5 ml×3),隨後再用水萃取二氯甲烷(5 ml×3),用無水硫痠鈉榦燥有機相,用镟轉蒸髮儀蒸榦。用二氯甲烷和硅膠拌樣,用硅膠柱層析。洗脫劑(二氯甲烷/乙痠乙酯=15:1)。 到白色固體産品159 mg;産率爲80.8%;熔點爲140.141。C;比镟光度[c【a】20D..5.85(c=0.4,CH2C12)
資料擴展:
TLC檢測反應:TLC法是測定黃麴黴毒素的經典方法 ,在薄層闆展開後,在365 nm紫外燈下,黃麴黴毒素B1,B2,G1和G2分彆顯示紫色、藍紫色、緑色和緑色熒光。