一種 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的製備方法,以三氟甲磺醯氟爲原料,在強極性溶劑中,以有機鹼作爲縛痠劑與苯胺反應,生成 N-苯基三氟甲磺醯胺,再將N-苯基三氟甲磺醯胺在弱極性溶劑中與三氟甲磺醯氟反應,製備得到 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。
優點:
1.以三氟甲磺醯氟爲原料,显著降低瞭生産成本,併且本方案反應溫和,卽不需要低溫降溫,也不需要惰性氣體保護,適閤工業化生産,生産環境更爲溫和。
2.雖然分佈進行,但不需要對中間産物進行純化,操作過程簡單,通過本方法製備的産品粗品純度較高,顔色較淺,簡單洗滌卽可提純,純度在99% 以上。
3.過量的三氟甲磺醯氟可在管路中循環,不會揮髮到空氣中,也不會淬滅到廢水中,可迴收再利用,不會造成環境汙染。
提示:
(1)有機鹼爲三乙烯二胺、六次甲基四胺
(2)催化劑爲4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶
(3)極性溶劑爲乙腈、N ,N-二甲基甲醯胺、N ,N-二甲基乙醯胺、硝基甲 烷、氯苯、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醚、四氫呋喃、二氧六環、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一種或多種的混閤物
(4)弱極性溶劑爲二氯甲烷、1 ,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲 苯、苯和四氫呋喃中的一種或多種的混閤物
(5)醇類溶劑爲甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種的混閤物