N-苯基雙（三氟甲磺醯亞胺）製備方法的具體實施

本髮明涉及一種分步反應製備 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的方法，先採用有 機鹼活化三氟甲磺醯氟，高收率的製備N-苯基三氟甲磺醯胺，然後再用催化法 進一步活化三氟甲磺醯氟，最終製得N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。具體以三氟甲 磺醯氟爲原料，在強極性溶劑中，以有機鹼作爲縛痠劑與苯胺反應，生成N-苯 基三氟甲磺醯胺，再將N-苯基三氟甲磺醯胺在弱極性溶劑中與三氟甲磺醯氟反 應，製備得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。

具體操作步驟如下：

步驟一在極性溶劑中，加入有機鹼作爲縛痠劑，加入苯胺後通入過量的三氟 甲磺醯氟，控製反應溫度爲0～80℃，製備得到N-苯基三氟甲磺醯胺，有機鹼與 苯胺的摩爾比例是2-4:1；優選可控製反應溫度爲40-80℃；

步驟二迴收過量的三氟甲磺醯氟，蒸餾除去極性溶劑，再加入弱極性溶劑和 催化劑，控製反應溫度爲-20-80℃，催化劑與苯胺的摩爾比例是0.005-0.2:1，通 入過量的三氟甲磺醯氟，製得N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品，其中兩步反應共 計通入三氟甲磺醯氟和苯胺的摩爾比例是1.1-5:1；優選可控製反應溫度爲 20-80℃；

步驟三迴收過量的三氟甲磺醯氟，蒸餾去除弱極性溶劑，用醇類溶劑洗滌得 到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺精品，醇類溶劑與N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品質 量比爲0.5-5:1。

其中，有機鹼爲三乙烯二胺、六次甲基四胺、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯 (DBU)中的一種。

其中，催化劑爲4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。

其中，極性溶劑爲乙腈、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、硝基甲烷、 氯苯、1，2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醚、四氫呋喃、二氧六環、 乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一種或多種的混閤物；

其中，弱極性溶劑爲二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、 苯和四氫呋喃中的一種或多種的混閤物。

其中，醇類溶劑爲甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種的混閤物。

操作時，在不鏽鋼反應釜中加入苯胺、有機鹼和溶劑，連接好三氟甲磺醯氟 鋼瓶，真空抽走反應釜內空氣，通入一定量的氣態三氟甲磺醯氟，直至反應到理 論時長，然後將過量的三氟甲磺醯氟通過管線排放至迴收罐內，可用於再次通入 使用；將反應釜內大部分溶劑蒸餾除去，加入弱極性溶劑和催化劑後，繼續通入 一定量的三氟甲磺醯氟氣體，繼續反應到理論時長，迴收過量的醯氟，蒸餾除去 大部分溶劑後加入醇類溶劑，攪拌均勻後將此混閤液轉移至過濾器內，過濾得到 的白色晶體卽爲N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺精品。

下麵通過具體實施例對本方案做齣進一步説明。