N-苯基雙（三氟甲磺醯亞胺）的髮明內容

本髮明提供一種 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的製備方 法，三氟甲磺痠酐是由三氟甲磺醯氟經過水解、痠解製備三氟甲磺痠，然後經過 五氧化二磷脫水製得；因此，若能用三氟甲磺痠酐和三氟甲磺痠生産的前序原料 三氟甲磺醯氟代替牠們，N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的生産成本將會大大降低。

本髮明採用的技術方案是：一種N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的製備方法，以 三氟甲磺醯氟爲原料，在強極性溶劑中，以有機鹼作爲縛痠劑與苯胺反應，生成 N-苯基三氟甲磺醯胺，再將N-苯基三氟甲磺醯胺在弱極性溶劑中與三氟甲磺醯 氟反應，製備得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。

優選地，具體步驟如下：

步驟一在極性溶劑中，加入有機鹼作爲縛痠劑，加入苯胺後通入過量的三氟 甲磺醯氟，製備得到N-苯基三氟甲磺醯胺；

步驟二蒸餾除去極性溶劑，再加入弱極性溶劑和催化劑，通入過量的三氟甲 磺醯氟，製得N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品；

步驟三蒸餾去除弱極性溶劑，用醇類溶劑洗滌得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞 胺精品；

優選地，三氟甲磺醯氟和苯胺的摩爾比例是1.1-5:1；

優選地，有機鹼與苯胺的摩爾比例是2-4:1；

優選地，催化劑與苯胺的摩爾比例是0.005-0.2:1。

優選地，步驟二和步驟三中，迴收極性溶劑或弱極性溶劑前先迴收過量的三 氟甲磺醯氟。

優選地，有機鹼爲三乙烯二胺、六次甲基四胺、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯 (DBU)中的一種。

優選地，催化劑爲4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。

優選地，極性溶劑爲乙腈、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、硝基甲 烷、氯苯、1，2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醚、四氫呋喃、二氧六 環、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一種或多種的混閤物；

優選地，極性溶劑爲乙腈、N,N-二甲基甲醯胺或N,N-二甲基乙醯胺。

優選地，弱極性溶劑爲二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲 苯、苯和四氫呋喃中的一種或多種的混閤物。

優選地，醇類溶劑爲甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種的混閤物。

優選地，步驟一反應溫度爲0～80℃，步驟二反應溫度爲-20-80℃；

優選地，步驟一反應溫度爲40-80℃，步驟二反應溫度爲20-80℃。

優選地，醇類溶劑與N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品質量比爲0.5-5:1

本髮明具有的優點和積極效果是：

本方案以三氟甲磺醯氟爲原料，显著降低瞭生産成本；併且本方案反應溫和， 卽不需要低溫降溫，也不需要惰性氣體保護，適閤工業化生産，生産環境更爲溫 和；

本方案雖然分佈進行，但不需要對中間産物進行純化，操作過程簡單，通過 本方法製備的産品粗品純度較高，顔色較淺，簡單洗滌卽可提純，純度在99％ 以上；

過量的三氟甲磺醯氟可在管路中循環，不會揮髮到空氣中，也不會淬滅到廢 水中，可迴收再利用，不會造成環境汙染。