本髮明提供一種 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的製備方 法,三氟甲磺痠酐是由三氟甲磺醯氟經過水解、痠解製備三氟甲磺痠,然後經過 五氧化二磷脫水製得;因此,若能用三氟甲磺痠酐和三氟甲磺痠生産的前序原料 三氟甲磺醯氟代替牠們,N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的生産成本將會大大降低。
本髮明採用的技術方案是:一種N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的製備方法,以 三氟甲磺醯氟爲原料,在強極性溶劑中,以有機鹼作爲縛痠劑與苯胺反應,生成 N-苯基三氟甲磺醯胺,再將N-苯基三氟甲磺醯胺在弱極性溶劑中與三氟甲磺醯 氟反應,製備得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。
優選地,具體步驟如下:
步驟一在極性溶劑中,加入有機鹼作爲縛痠劑,加入苯胺後通入過量的三氟 甲磺醯氟,製備得到N-苯基三氟甲磺醯胺;
步驟二蒸餾除去極性溶劑,再加入弱極性溶劑和催化劑,通入過量的三氟甲 磺醯氟,製得N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品;
步驟三蒸餾去除弱極性溶劑,用醇類溶劑洗滌得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞 胺精品;
優選地,三氟甲磺醯氟和苯胺的摩爾比例是1.1-5:1;
優選地,有機鹼與苯胺的摩爾比例是2-4:1;
優選地,催化劑與苯胺的摩爾比例是0.005-0.2:1。
優選地,步驟二和步驟三中,迴收極性溶劑或弱極性溶劑前先迴收過量的三 氟甲磺醯氟。
優選地,有機鹼爲三乙烯二胺、六次甲基四胺、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯 (DBU)中的一種。
優選地,催化劑爲4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。
優選地,極性溶劑爲乙腈、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、硝基甲 烷、氯苯、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醚、四氫呋喃、二氧六 環、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一種或多種的混閤物;
優選地,極性溶劑爲乙腈、N,N-二甲基甲醯胺或N,N-二甲基乙醯胺。
優選地,弱極性溶劑爲二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲 苯、苯和四氫呋喃中的一種或多種的混閤物。
優選地,醇類溶劑爲甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種的混閤物。
優選地,步驟一反應溫度爲0~80℃,步驟二反應溫度爲-20-80℃;
優選地,步驟一反應溫度爲40-80℃,步驟二反應溫度爲20-80℃。
優選地,醇類溶劑與N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品質量比爲0.5-5:1
本髮明具有的優點和積極效果是:
本方案以三氟甲磺醯氟爲原料,显著降低瞭生産成本;併且本方案反應溫和, 卽不需要低溫降溫,也不需要惰性氣體保護,適閤工業化生産,生産環境更爲溫 和;
本方案雖然分佈進行,但不需要對中間産物進行純化,操作過程簡單,通過 本方法製備的産品粗品純度較高,顔色較淺,簡單洗滌卽可提純,純度在99% 以上;
過量的三氟甲磺醯氟可在管路中循環,不會揮髮到空氣中,也不會淬滅到廢 水中,可迴收再利用,不會造成環境汙染。