N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)合成(4sp，5Rp)-4-三氟甲磺酸酯基-5-二苯基膦酰基环仿

(4sp，5Rp)-4-三氟甲磺酸酯基-5-二苯基膦酰基环仿的合成：

实验步骤： 

在真空干燥箱中干燥具支试管和干燥管，趁热组装，往其中加入(4Sp，5Rp)-4-羟基-5-二苯基膦酰基[2．2】环仿150 mg(0．35 mm01)，K2C03 145 mg(1．05 mm01)， N，N-双(三氟甲磺酰基)苯胺250 mg(0．70 mm01)，无水DMF 3 ml，50 oC条件下反应过夜，次日用TLC检测反应进行的程度，发现反应没有反应完全，于是补加K2C03 73 mg(0．53 mm01)， N，N-双(三氟甲磺酰基)苯胺125 mg(0．35 mm01)，继续反应5个小时，TLC检测反应发现反应完全。反应结束后加入20 mL水到反应体系中，然后抽滤，得到灰色的固体，水溶液用二氯甲烷萃取(5 ml×3)，随后再用水萃取二氯甲烷(5 ml×3)，用无水硫酸钠干燥有机相，用旋转蒸发仪蒸干。用二氯甲烷和硅胶拌样，用硅胶柱层析。洗脱剂(二氯甲烷／乙酸乙酯=15：1)。 到白色固体产品159 mg；产率为80．8％；熔点为140．141。C；比旋光度[c【a】20D．．5．85(c=0．4，CH2C12)

资料扩展：

TLC检测反应：TLC法是测定黄曲霉毒素的经典方法 ，在薄层板展开后，在365 nm紫外灯下，黄曲霉毒素B1，B2，G1和G2分别显示紫色、蓝紫色、绿色和绿色荧光。