如何得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺精品

2021-09-22 20:24:00
李琳琳
原創
1081
摘要:以三氟甲磺醯氟爲原料,在強極性溶劑中,以有機鹼作爲縛痠劑與苯胺反應,生成 N-苯基三氟甲磺醯胺,再將N-苯基三氟甲磺醯胺在弱極性溶劑中與三氟甲磺醯氟反應,製備得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品,去除弱極性溶劑,用醇類溶劑洗滌得到N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺精品。

1.第一步在極性溶劑中,加入有機鹼作爲縛痠劑,加入苯胺後通入過量的三氟甲磺醯氟,製備得到N-苯基三氟甲磺醯胺;

2.第二步蒸餾除去極性溶劑,再加入弱極性溶劑和催化劑,通入過量的三氟甲磺醯氟,製得 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺粗品;

3.第三步蒸餾去除弱極性溶劑,用醇類溶劑洗滌得到 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺精品。


提示:

1.三氟甲磺醯氟和苯胺的摩爾比例是1 .1-5:1

2.有機鹼與苯胺的摩爾比例是2-4:1

3.催化劑與苯胺的摩爾比例是0 .005-0 .2:1

4.第二步和第三步中,迴收極性溶劑或弱極性溶劑前先迴收過量的三氟甲磺醯氟。



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