降低N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的生産成本
- 2021-09-21 20:15:00
- 李琳琳 原創
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製備 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺有三種方法,但都存在著相應的問題:
第一種方法是以苯胺和三氟甲磺痠酐作爲原料 ,三乙胺作爲縛痠劑,在二氯甲烷中製備 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。但這箇方法生産成本高,反應體繫放熱前期劇烈,需要在低溫下滴加三氟甲磺痠酐反應産物雜質多、産品純度低,造成産品純度低。
第二種方法是四氟硼痠重氮苯鹽與3-(1 ,1-二甲基乙基)-1-甲基-1H-咪唑鎓雙(三氟甲磺醯) 亞胺鹽的離子液,在氮氣保護下製備 N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。 但 這箇方法此離子液的製備也比較難,不僅成本高,併且很難工業化製備,在氮氣保護下進行,條件相對比較苛刻。
第三種方法以三氟甲磺痠爲原料,通過緩慢滴加二氯亞碸到三氟甲磺痠的二氯甲烷溶液中,反應製備成三氟甲磺醯氯,再於低溫下 緩慢滴加到苯胺和三乙胺的二氯甲烷溶液中,製得
N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺。
但
這箇方法生産成本高,會髮生衝料的危險,對週圍的操作人員和環境造成危害。
爲瞭解決上述製備過程中的問題,得到一種解決辦法:三氟甲磺痠酐是由三氟甲磺醯氟經過水解、痠解製備三氟甲磺痠,然後經過五氧化二磷脫水製得;若能用三氟甲磺痠酐和三氟甲磺痠生産的前序原料三氟甲磺醯氟代替牠們, N-苯基雙三氟甲磺醯亞胺的生産成本將會大大降低。
知識擴展:
1.三氟甲磺痠酐 (縮寫:Tf 2 O)是一箇 有機閤成 中應用非常廣泛的試劑,化學式爲C 2 F 6 O 5 S 2 ,常用於三氟甲痠酯類化閤物的閤成,如 三氟甲磺痠酯 、三氟甲磺醯胺等。 三氟甲磺痠酐 根 (Triflates) 是一箇非常好的離去基糰,因此將有機底物用Tf 2 O處理轉化爲相應的三氟甲基磺痠酯後,反應活性能大爲增強,很容易實現到其牠有機化閤物的轉化 。
2. 三氟甲磺痠是實驗室比較常用的一種有機強痠 ,分子式爲CF 3 SO 3 H,易溶於水,低毒。用途廣泛,是已知超強痠之一。具有強腐蝕性、吸濕性,廣泛用於醫藥、化工等行業,用量小,痠性強,性質穩定,在很多場閤可以替代傳統的硫痠,鹽痠等傳統無機痠,起到優化改進工藝的作用。牠可以用來製備三氟甲磺痠酐和多種三氟甲磺痠衍生物,三氟甲磺痠也是烯和醚類寡聚和多聚的有效催化劑。
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